Но поток исследований одновременно порождал и поток нерешенных проблем. Еще в 20-х годах англичанин Дирак предсказал существование близнеца электрона — позитрона, имеющего ту же массу, что и электрон, но противоположный знак заряда. Сначала эту частицу обнаружили в космических лучах, а супруги Жолио-Кюри, применив метод советского физика Д, В. Скобельцына, впервые нашли позитроны в лаборатории. Ф. Жолио-Кюри показал, что пара «электрон — позитрон» может родиться «из ничего», то есть из энергии электромагнитного излучения. Через год он обнаружил обратное; при столкновении пары «электрон — позитрон» она исчезает как таковая, давая начало электромагнитному излучению. Поистине одно диковинное явление сменялось другим!

Однажды супруги Жолио-Кюри «обстреливали» альфа-частицами алюминий. Он испускал позитроны, подобно тому, как это наблюдается у естественных радиоактивных элементов, но когда источник альфа-частиц был удален, то, к удивлению ученых, алюминий продолжал излучать. Такая же картина наблюдалась после облучения альфа-частицами бора, магния и некоторых других элементов. Очевидно, позитроны испускались ядрами какого-то вещества, которое образовалось из ядер алюминия, магния или бора, поглотивших альфа-частицу и испускавших нейтрон. Так была открыта искусственная радиоактивность.

В сентябре 1933 года Фредерик Жолио-Кюри впервые приехал в Советский Союз. Здесь на первой Всесоюзной конференции по атомному ядру он рассказал о позитроне и нейтроне. Через месяц, собрался очередной Сольвеевский конгресс. На нем Фредерик Жолио Кюри сделал отчет об опытах по обнаружению искусственной радиоактивности. На конгресс собрались наиболее выдающиеся ученые-физики - Бор, Ферми, Склодовская-Кюри, Резерфорд, Дирак, Де Бройль, Иоффе, Паули и др. Председателем был Ланжевен.

Сообщение Жолио-Кюри вызвало горячие споры. Сомнение в правильности опытов выразили немка Лизе Мейтнер, американец Лоуренс, экспериментировавший с первым циклотроном, и многие другие. Они считали, что «французы с их устаревшим оборудованием что-то напутали». Фредерик и Ирен были твердо уверены в правильности своих результатов, и их очень огорчил такой прием.

Вернувшись домой, супруги усиленно продолжали эксперименты, совершенствуя методику измерений. Они показали, что при бомбардировке алюминия альфа-частицами образуется радиоактивный изотоп фосфора, при бомбардировке бора — радиоактивный изотоп азота, при бомбардировке магния — радиоактивный изотоп кремния. Они выделили химически эти вещества, измерили время их существования до распада, изучили химические свойства и тем самым доказали, что можно искусственно создать радиоактивные элементы.

Вскоре после публикации результатов Жолио-Кюри получили восторженное письмо Резерфорда, в котором он писал: «Я в восторге от отчета о проделанных Вами опытах . Поздравляю Вас обоих с проделанной работой, которая позднее приобретет огромное значение. Лично я очень заинтересовался результатами ваших опытов, потому что уже давно полагал, что вскоре при соответствующих условиях мы сможем наблюдать нечто подобное». Резерфорд не ошибся. Открытие искусственной радиоактивности приобрело колоссальное значение, в наше время. Были получены радиоактивные изотопы многих других элементов. Оказалось, что радиоактивными могут быть изотопы любого элемента, независимо от его положения в таблице Менделеева. Искусственная радиоактивность расширила сведения о строении атомного ядра и открыла новые области практического использования меченых атомов в биологии, медицине, металлургии, машиностроении, легкой и пищевой промышленности.